高温燃烧水解装置实验操作步骤
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1．装配好全套仪器，连接好电路、气路和冷却水路，燃烧管出气口端塞进少许高温棉。打开仪器电源开关，将炉温升温到1100℃。
2．往平底烧杯中加入约300mL水并加热至沸腾，开通冷凝管冷却水。塞紧进样推杆硅胶塞，在平底烧杯中水沸腾之前通入氧气，调节氧气瓶气流量为400mL/min，水蒸气发生器的蒸发量约2mL/min，检查系统不漏气后，通入水蒸气和氧气空蒸15min。
3．待各项实验准备工作完毕以后，称取（0.50±0.01g）一般分析试验煤样（称准至0.0002g）和0.5g石英砂，放在燃烧舟里混合，再用约0.5g石英砂铺盖在上面。
4．将100mL容量瓶放在冷凝管末端接收冷凝液。通入氧气和水蒸气，取下进样推杆，把燃烧舟放入管内，插入进样推杆、塞紧橡皮塞。将瓷舟前端推到预先测好的约300℃区域停留5min；接着推进到约600℃区域停留5min；再推进到约900℃区域停留5min；最后把瓷舟推到1100℃的恒温区继续燃烧分解15min。在整个操作过程中，调节水蒸气发生器的蒸发量，水解开始15min内，容量瓶中每分钟收集约3mL，后15min，每分钟收集约2.5mL，最后总体积应控制在85mL以内。
5．燃烧-水解完成后，水蒸汽发生器停止加热。取下容量瓶，停止送氧气。取下进样推棒，用带钩的镍铬丝取出燃烧舟。
6．往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝色。加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释到刻度，摇匀，放置30min后进行后续所需实验操作。
